Metalografi adalah ilmu dan seni yang mempelajari struktur konstituen material, terutama logam dan paduan, menggunakan pembesaran optik atau elektron. Analisis ini mengungkapkan informasi kritis mengenai komposisi, riwayat pemrosesan termal (perlakuan panas), deformasi mekanis, dan potensi kegagalan material. Struktur mikro yang diamati pada skala mikroskopis ini secara fundamental menentukan sifat makroskopis material, seperti kekuatan, keuletan, ketahanan korosi, dan sifat fungsional lainnya. Tanpa pemahaman yang mendalam melalui metalografi, kontrol kualitas dan pengembangan material baru hampir mustahil dilakukan.
Peran metalografi meluas ke berbagai bidang industri, mulai dari otomotif, kedirgantaraan, manufaktur, hingga forensik material. Metalografi berfungsi sebagai jembatan antara rekayasa proses dan rekayasa kinerja. Ketika material gagal berfungsi sebagaimana mestinya, sering kali akar permasalahannya dapat dilacak kembali ke abnormalitas struktur mikro, seperti ukuran butir yang tidak sesuai, fasa yang tidak diinginkan, atau adanya inklusi non-logam. Oleh karena itu, teknik ini adalah alat diagnostik utama dalam ilmu material.
Meskipun istilah ‘metalografi’ secara harfiah merujuk pada studi logam, dalam praktik modern, istilah ‘materialografi’ sering digunakan untuk mencakup analisis struktur mikro semua jenis material, termasuk keramik, polimer, dan komposit. Namun, karena logam adalah bahan yang paling umum dianalisis menggunakan teknik etsa dan pemolesan berbasis cahaya pantul, metalografi tetap menjadi istilah yang dominan dan sering digunakan secara bergantian dengan materialografi, terutama saat fokus pada material padat berkristal.
Tahap persiapan sampel metalografi adalah fase paling krusial dan memakan waktu. Tujuan utamanya adalah menghasilkan permukaan sampel yang benar-benar datar, bebas goresan (mirror-like finish), dan merepresentasikan struktur material yang sebenarnya tanpa artefak yang disebabkan oleh proses persiapan. Kegagalan dalam langkah ini akan menghasilkan gambar mikroskopis yang menyesatkan atau sama sekali tidak dapat diinterpretasikan.
Pemotongan sampel harus dilakukan dengan hati-hati untuk mendapatkan spesimen dengan dimensi yang sesuai untuk ditangani (biasanya berdiameter 25–40 mm). Dua hal utama yang harus dihindari selama pemotongan adalah deformasi berlebihan (kerja dingin) dan pemanasan lokal. Kedua faktor ini dapat mengubah struktur mikro asli material.
Pemasangan (mounting) adalah proses menanamkan sampel kecil atau berbentuk tidak teratur ke dalam cetakan yang lebih besar dan seragam, sehingga mudah dipegang selama proses pengamplasan dan pemolesan. Ada dua metode utama:
Melibatkan pencampuran resin polimer (epoksi, akrilik) dengan katalis. Proses ini eksotermik, namun suhu puncaknya relatif rendah. Metode ini ideal untuk material yang sangat sensitif terhadap panas atau tekanan, seperti paduan suhu rendah, material yang mengandung pori-pori atau retakan, dan sampel forensik.
Menggunakan bubuk termoplastik (misalnya fenolik, resin epoksi) yang ditekan dan dipanaskan pada suhu dan tekanan tinggi (misalnya 150-200°C dan 200-300 bar). Metode ini menghasilkan sampel yang lebih keras dan lebih seragam, tetapi tidak cocok untuk material yang strukturnya dapat berubah pada suhu di atas 100°C, seperti baja yang sudah dikeraskan atau material keramik tertentu.
Pengampelasan bertujuan untuk menghilangkan lapisan deformasi kasar yang dihasilkan oleh pemotongan dan untuk mencapai permukaan yang rata. Proses ini dilakukan secara bertahap menggunakan kertas abrasif yang semakin halus (umumnya silikon karbida, SiC).
Prosedur standar melibatkan urutan grit (ukuran partikel abrasif) menurun, misalnya P180, P320, P600, P800, P1200, P2400. Setiap tahap harus menghilangkan semua goresan dari tahap sebelumnya. Aturan penting dalam pengampelasan adalah memutar sampel 90 derajat antara setiap perubahan grit. Proses ini memastikan bahwa semua goresan sebelumnya telah sepenuhnya dihilangkan.
Pemolesan adalah tahap akhir untuk menciptakan permukaan seperti cermin (mirror finish), di mana tidak ada goresan yang terlihat bahkan pada perbesaran tinggi. Proses ini terbagi menjadi dua sub-tahap:
Menggunakan suspensi berlian (diamond slurry) yang disemprotkan pada kain pemoles dengan serat yang relatif kaku. Ukuran partikel berlian yang umum digunakan adalah 9 µm, 6 µm, dan 3 µm. Tahap ini menghilangkan kerusakan dangkal dari pengampelasan halus.
Menggunakan partikel abrasif yang sangat halus, biasanya suspensi silika koloid atau alumina (0.05 µm hingga 1 µm), pada kain pemoles yang lembut (napped cloth). Tujuannya adalah menghilangkan semua deformasi mekanis yang tersisa dan menghasilkan reflektivitas maksimum. Kualitas pemolesan halus sangat menentukan seberapa jelas detail struktur mikro akan terlihat setelah etsa.
Setelah sampel dipoles hingga mencapai permukaan cermin, struktur mikro (seperti batas butir, fasa, dan inklusi) masih belum terlihat karena semua konstituen memantulkan cahaya secara seragam. Etsa (etching) adalah proses yang menerapkan reagen kimia atau elektrokimia untuk menciptakan perbedaan kontras refleksi pada permukaan sampel.
Etsa bekerja berdasarkan perbedaan energi permukaan dan reaktivitas kimia antara berbagai fitur mikrostruktur:
Pilihan etsa sangat bergantung pada jenis material yang sedang dianalisis. Kesalahan dalam pemilihan atau waktu etsa dapat merusak sampel.
Selain etsa kimia konvensional, terdapat beberapa teknik etsa khusus:
Setelah sampel dipoles dan di-etsa, dibutuhkan instrumen optik yang kuat untuk memvisualisasikan struktur mikro. Mikroskop metalografi (sering disebut mikroskop cahaya pantul) adalah alat utama dalam metalografi.
Berbeda dengan mikroskop biologi yang menggunakan cahaya transmisi, mikroskop metalografi menggunakan cahaya refleksi (pantulan). Cahaya dari sumber (biasanya halogen atau LED) dilewatkan melalui lensa objektif dan jatuh tegak lurus ke permukaan sampel yang dipoles. Struktur yang di-etsa menyebabkan cahaya memantul kembali dengan intensitas yang berbeda, menciptakan kontras yang dapat dilihat oleh mata atau ditangkap oleh kamera.
Mikroskop modern menawarkan berbagai teknik untuk meningkatkan visibilitas, terutama pada sampel yang sulit di-etsa:
Untuk resolusi yang jauh lebih tinggi (misalnya untuk melihat inklusi atau struktur fasa skala nano), Mikroskopi Elektron Pemindai (Scanning Electron Microscope, SEM) digunakan. SEM memanfaatkan berkas elektron alih-alih foton cahaya dan dapat mencapai perbesaran hingga puluhan ribu kali. SEM juga sering dilengkapi dengan Spektroskopi Dispersi Energi (EDS) untuk analisis komposisi kimia lokal pada struktur mikro yang diamati.
Metalografi tidak hanya sebatas visualisasi kualitatif; data yang diperoleh harus dapat diukur dan dihitung untuk tujuan spesifikasi rekayasa. Analisis kuantitatif melibatkan pengukuran dimensi, proporsi, dan distribusi fitur mikrostruktur, yang secara langsung berkaitan dengan sifat mekanik dan fungsional material.
Ukuran butir adalah parameter paling fundamental. Butir yang lebih kecil umumnya menghasilkan material yang lebih kuat dan lebih keras (sesuai dengan hubungan Hall-Petch), sementara butir yang lebih besar mungkin meningkatkan keuletan pada suhu tinggi. Standar yang paling umum digunakan adalah ASTM E112.
Metode ini melibatkan perbandingan visual gambar mikrostruktur yang diambil dengan serangkaian gambar standar (chart) ASTM. Hasilnya dinyatakan sebagai Nomor Ukuran Butir ASTM (G). Skala ini bersifat logaritmik: semakin tinggi angka G, semakin kecil ukuran butirnya. Misalnya, baja G=8 memiliki butir yang jauh lebih halus daripada G=4.
Metode Intercept adalah metode kuantitatif yang lebih akurat. Ini melibatkan penempatan garis uji (test lines) dengan panjang total tertentu (L) pada gambar mikrostruktur. Kemudian, jumlah butir yang dipotong (N) oleh garis tersebut dihitung. Nomor Ukuran Butir (G) dapat dihitung berdasarkan jumlah perpotongan (P) per satuan panjang. Metode ini lebih robust dan kurang rentan terhadap subjektivitas pengamat.
Rumus dasar untuk jumlah perpotongan rata-rata per mm (Nᵢ) adalah:
$$N_i = \frac{N}{L_T}$$Dimana $L_T$ adalah total panjang garis uji yang digunakan pada perbesaran tertentu.
Banyak paduan terdiri dari dua fasa atau lebih (misalnya ferit dan perlit dalam baja, atau fasa alfa dan beta dalam paduan titanium). Fraksi volume (Volume Fraction, Vᵥ) adalah persentase total volume yang ditempati oleh fasa tertentu. Ini sangat penting, misalnya, untuk menentukan kandungan perlit dalam baja karbon rendah.
Menggunakan jaringan titik-titik uji (grid) yang diletakkan di atas gambar mikrostruktur. Jumlah titik yang jatuh pada fasa tertentu (Pₐ) dibagi dengan total titik uji (Pₜ) memberikan estimasi area fraksi (Aₐ). Berdasarkan prinsip stereologi, area fraksi dianggap sama dengan fraksi volume ($A_a = V_v$).
Inklusi adalah partikel asing (oksida, sulfida) yang terbentuk selama peleburan dan pemrosesan. Kehadiran, ukuran, bentuk, dan distribusi inklusi sangat mempengaruhi kelelahan (fatigue) dan sifat impak material. Standar seperti ASTM E45 menyediakan chart perbandingan untuk mengklasifikasikan inklusi berdasarkan tipe (A, B, C, D), yang berhubungan dengan bentuk dan distribusi (globular, stringer).
Data visual dan kuantitatif dari metalografi harus diinterpretasikan dalam konteks rekayasa material, riwayat pemrosesan, dan kinerja yang diharapkan. Interpretasi ini memungkinkan teknisi untuk mendiagnosis masalah, memvalidasi proses, dan memastikan kesesuaian material.
Baja adalah material rekayasa yang paling umum dan metalografi sangat penting untuk memverifikasi keberhasilan perlakuan panas:
Metalografi adalah komponen terpenting dalam analisis kegagalan. Dengan melihat struktur mikro di dekat situs retakan atau patahan, teknisi dapat menentukan mekanisme kegagalan:
Kualitas sambungan las sangat bergantung pada struktur mikro yang terbentuk di zona yang terpengaruh panas (Heat Affected Zone, HAZ) dan logam las (Weld Metal). Metalografi wajib dilakukan untuk:
Seiring berkembangnya ilmu material, metalografi juga beradaptasi dengan teknik-teknik yang semakin canggih, memungkinkan analisis pada skala dan kondisi yang sebelumnya tidak mungkin dilakukan.
Untuk material yang sangat lunak atau sangat tahan korosi (seperti titanium, baja tahan karat tertentu), pemolesan mekanis konvensional sering menimbulkan deformasi permukaan yang tidak dapat dihilangkan sepenuhnya. Elektro-polishing adalah proses elektrokimia di mana material dihilangkan secara ionik. Proses ini menghasilkan permukaan bebas regangan (strain-free surface), yang ideal untuk analisis batas butir atau struktur yang sangat sensitif terhadap tekanan mekanis.
Digunakan untuk mempelajari perubahan struktur mikro secara real-time saat material dipanaskan, diuji, atau mengalami deformasi. Sampel ditempatkan di dalam ruang vakum atau atmosfer inert yang dipanaskan, dan pengamatan dilakukan menggunakan mikroskop yang dimodifikasi. Teknik ini sangat berharga dalam studi kinetika pertumbuhan butir, transformasi fasa, dan creep (rayapan) pada suhu tinggi.
Meskipun bukan mikroskopi optik konvensional, AFM digunakan dalam materialografi modern. AFM memetakan topografi permukaan sampel teretsa dengan resolusi nanometer. AFM dapat mengungkapkan perbedaan ketinggian (relief) yang sangat kecil pada batas butir atau antar-fasa yang tidak terlihat oleh mikroskop optik standar, memberikan wawasan yang lebih detail tentang mekanisme etsa.
Untuk memastikan hasil yang konsisten di seluruh laboratorium dan industri, prosedur metalografi diatur oleh badan standar internasional. Standar ASTM (American Society for Testing and Materials) menetapkan metode yang ketat untuk setiap aspek, mulai dari persiapan sampel hingga interpretasi hasil.
Kepatuhan terhadap standar ini memastikan bahwa perbandingan hasil uji antar-laboratorium adalah valid dan reliable, yang sangat penting dalam rantai pasokan industri kritis seperti kedirgantaraan.
Pengendalian kualitas dalam metalografi menuntut ketelitian yang ekstrem di setiap langkah. Sedikit penyimpangan dapat memicu artefak yang menyesatkan. Bagian ini membahas secara rinci bagaimana menghindari kesalahan umum.
Panas adalah musuh utama dalam pemotongan. Ketika pendinginan tidak memadai, baja karbon dapat mengalami transformasi fasa menjadi martensit pada permukaan, menciptakan zona putih (white layer) yang sangat keras. Zona ini tidak mewakili struktur inti. Untuk mencegahnya, gunakan laju aliran pendingin yang tinggi dan pastikan roda pemotong tajam. Roda yang tumpul menghasilkan lebih banyak gesekan dan panas.
Resin yang digunakan untuk pemasangan harus kompatibel dengan material sampel. Masalah umum adalah retraksi celah (crevice retraction). Jika resin menyusut terlalu banyak saat dingin, celah terbentuk antara resin dan sampel. Cairan dari pengamplasan atau etsa kemudian masuk ke celah ini, menyebabkan noda atau etsa berlebihan pada tepi sampel (edge rounding). Penggunaan resin epoksi yang memiliki penyusutan minimal (cold mounting) seringkali merupakan solusi terbaik untuk analisis tepi yang presisi.
Pemolesan bertujuan untuk menghilangkan deformasi permukaan, bukan hanya goresan. Deformasi yang dihasilkan oleh pengamplasan disebut "kerja dingin" (cold work) atau lapisan Beilby. Jika pemolesan terlalu cepat dengan tekanan tinggi, lapisan deformasi hanya didorong masuk, bukan dihilangkan. Sebaliknya, pemolesan yang terlalu lama atau menggunakan kain berbulu lembut (napped cloth) dapat menyebabkan efek "pull-out" pada fasa getas (seperti karbida) atau menciptakan relief yang berlebihan, yang mengaburkan batas butir yang sebenarnya.
Teknisi harus memantau waktu dan tekanan. Untuk pemolesan akhir, tekanan harus sangat ringan, dan suspensi abrasif (misalnya silika koloid) harus digunakan untuk memanfaatkan aksi kemo-mekanis, di mana abrasi fisik dibantu oleh pelarutan kimiawi yang sangat dangkal.
Waktu etsa adalah variabel yang paling sulit dikontrol dan bergantung pada konsentrasi reagen, komposisi material, dan tingkat deformasi yang tersisa. Etsa yang terlalu sebentar (under-etching) menghasilkan kontras yang buruk, dan batas butir terlihat samar. Etsa yang terlalu lama (over-etching) menghasilkan penampakan batas butir yang terlalu tebal, munculnya noda (staining), dan mungkin menciptakan artefak 'pitting' (lubang kecil) yang disalahartikan sebagai pori-pori. Pengujian etsa harus dilakukan secara berulang, biasanya dengan mencelupkan sampel selama 5-15 detik dan mengamatinya di bawah mikroskop, dan mengulangi jika diperlukan.
Setelah etsa, sampel harus dicuci bersih dari sisa reagen, biasanya menggunakan air mengalir diikuti dengan alkohol (etanol atau metanol). Langkah terakhir adalah pengeringan cepat menggunakan udara panas atau aliran udara bertekanan. Kegagalan dalam pengeringan akan meninggalkan noda air yang dapat menutupi detail struktur mikro dan merusak sampel. Sisa reagen harus dinetralkan sepenuhnya untuk menghindari korosi berkelanjutan (after-etching) pada sampel.
Metalografi memungkinkan identifikasi dan studi berbagai fenomena yang terjadi selama pemrosesan dan penggunaan material, termasuk rekristalisasi, segregasi, dan presipitasi.
Material logam yang telah mengalami deformasi plastis (kerja dingin) pada akhirnya akan mengalami rekristalisasi ketika dipanaskan hingga suhu tertentu. Metalografi digunakan untuk menentukan persentase rekristalisasi dan ukuran butir yang baru terbentuk. Jika material dipanaskan lebih lanjut di atas suhu rekristalisasi, butir akan mulai tumbuh (grain growth). Metalografi secara kuantitatif melacak pertumbuhan butir ini, yang penting karena butir yang terlalu besar (coarse grain structure) dapat menurunkan sifat mekanik.
Suhu rekristalisasi, yang sangat krusial dalam metalurgi serbuk dan pembentukan logam, dapat diverifikasi secara visual melalui transisi dari butir memanjang dan tertekan (deformed grains) menjadi butir ekuaksial (equiaxed grains) yang baru dan bebas regangan.
Segregasi adalah kecenderungan unsur paduan untuk terdistribusi secara tidak merata dalam struktur paduan, seringkali terkonsentrasi di batas butir. Metalografi, terutama ketika dipasangkan dengan analisis mikro-komposisi (seperti EDS), dapat memvisualisasikan daerah-daerah segregasi ini. Contoh klasik adalah segregasi fosfor dalam baja, yang dapat menyebabkan kerapuhan batas butir. Struktur dendritik, yang terlihat jelas pada casting yang tidak dihomogenisasi, adalah bentuk segregasi mikro yang harus diidentifikasi.
Presipitasi (pengendapan) adalah pembentukan fasa baru yang padat di dalam matriks padat lainnya. Proses ini adalah inti dari pengerasan presipitasi (age hardening) yang digunakan pada paduan aluminium dan nikel. Metalografi membantu memverifikasi:
Untuk material komposit (misalnya serat dalam matriks polimer) atau material berlapis (misalnya pelapisan, atau material bimetal), metalografi digunakan untuk memastikan integritas antarmuka (interface). Persiapan sampel komposit memerlukan perhatian khusus untuk mencegah pemisahan fasa (pull-out) dari serat atau retakan pada lapisan tipis. Kunci keberhasilannya adalah menggunakan resin dengan kekerasan yang mirip dengan sampel dan menghindari panas berlebihan selama pemotongan.
Pada komposit, metalografi kuantitatif digunakan untuk menghitung fraksi volume serat dan memastikan distribusi yang seragam, yang secara langsung berkorelasi dengan kinerja mekanik komposit tersebut.
Karena metalografi melibatkan penggunaan bahan kimia korosif, pelarut yang mudah terbakar, dan peralatan berputar, aspek keselamatan di laboratorium sangat penting.
Bidang metalografi terus berevolusi, didorong oleh kemajuan dalam pencitraan digital dan kecerdasan buatan.
Metalografi tetap menjadi disiplin inti dalam ilmu material dan rekayasa. Meskipun teknik analisis yang lebih canggih, seperti Mikroskopi Elektron Transmisi (TEM) dan EBSD, menawarkan resolusi yang lebih tinggi, mikroskop optik metalografi konvensional tetap merupakan metode tercepat, paling ekonomis, dan paling sering digunakan untuk evaluasi cepat dan kontrol kualitas rutin. Pemahaman mendalam tentang hubungan antara struktur mikro, riwayat pemrosesan, dan sifat material yang diungkapkan melalui metalografi adalah kunci keberhasilan dalam rekayasa material dan merupakan fondasi esensial untuk inovasi industri di masa depan.
Kualitas produk rekayasa, keamanan struktural, dan pengembangan material generasi baru, semuanya sangat bergantung pada keakuratan dan ketelitian prosedur metalografi, menegaskan pentingnya bidang ini dalam dunia teknik modern.