Metalografi, sebagai cabang fundamental dalam ilmu material dan rekayasa, adalah studi kritis tentang struktur internal, atau mikrostruktur, dari logam dan paduan. Disiplin ilmu ini berfungsi sebagai jembatan antara komposisi kimia material dan sifat mekaniknya yang makroskopis. Tanpa pemahaman yang mendalam tentang bagaimana atom-atom tersusun, bagaimana fasa-fasa berinteraksi, dan bagaimana batas butir terbentuk, mustahil untuk memprediksi atau mengontrol kinerja material dalam aplikasi teknik yang menantang.
Pendekatan metalografi melibatkan serangkaian prosedur yang sangat presisi, dimulai dari persiapan sampel yang teliti, penggunaan mikroskop canggih, hingga interpretasi kompleks dari pola visual yang teramati. Struktur material, yang seringkali memiliki dimensi dalam skala mikrometer, menyimpan rahasia tentang sejarah pemrosesan material, mulai dari pengecoran, pengerjaan panas, hingga perlakuan termal. Oleh karena itu, metalografi bukan hanya alat deskriptif, tetapi juga alat diagnostik yang vital, khususnya dalam analisis kegagalan dan pengembangan material baru.
Sebelum melangkah ke teknik praktis, pemahaman tentang fondasi teoritis sangat penting. Struktur material padat tersusun dari kristal-kristal kecil yang disebut butir (grains). Batas antara butir-butir ini, yang dikenal sebagai batas butir (grain boundaries), memainkan peran krusial dalam menentukan kekuatan, daktilitas, dan ketahanan korosi material.
Setiap butir kristal memiliki orientasi atom yang seragam. Ketika material mengalami pemadatan atau rekristalisasi, butir-butir ini tumbuh hingga saling bertemu, membentuk batas butir. Batas butir adalah area ketidaksesuaian atom, yang seringkali menjadi jalur yang disukai untuk pergerakan dislokasi (deformasi) dan juga menjadi tempat pengendapan fasa kedua atau impuritas. Semakin halus ukuran butir, umumnya semakin tinggi kekuatan yield material (sesuai dengan Hukum Hall-Petch).
Material seringkali terdiri dari lebih dari satu fasa. Fasa didefinisikan sebagai bagian material yang memiliki struktur kristal dan komposisi kimia yang seragam dan berbeda dari bagian lainnya. Contoh klasik adalah baja karbon, yang mungkin mengandung fasa ferit (BCC), sementit (karbida besi), perlit (campuran ferit dan sementit), atau austenit (FCC) pada suhu tinggi. Metalografi memungkinkan identifikasi visual fasa-fasa ini, yang merupakan kunci untuk memahami respons material terhadap perlakuan panas.
Mikrostruktur tidak pernah sempurna. Cacat kristalografi, seperti dislokasi (cacat garis), kekosongan (cacat titik), dan batas butir itu sendiri (cacat bidang), sangat mempengaruhi sifat material. Walaupun dislokasi biasanya tidak terlihat langsung menggunakan mikroskop optik, efeknya terhadap morfologi butir dan pola etsa seringkali memberikan petunjuk tidak langsung. Inklusi non-logam, seperti oksida atau sulfida, juga dianggap sebagai cacat penting karena dapat bertindak sebagai inisiator retak.
Tahap persiapan sampel metalografi adalah tahapan yang paling kritikal. Kualitas analisis mikroskopik sepenuhnya bergantung pada seberapa baik permukaan sampel dipersiapkan. Tujuan utama adalah menghasilkan permukaan yang datar, bebas dari goresan, dan yang paling penting, bebas dari deformasi plastis atau kerusakan termal yang mungkin terjadi selama pemotongan atau pengamplasan. Proses ini harus menjaga mikrostruktur asli material tanpa mengubahnya.
Sampel yang terlalu besar harus dipotong ke ukuran yang dapat diatur untuk proses selanjutnya. Pemotongan harus dilakukan dengan hati-hati untuk meminimalkan kerusakan panas (terutama pada paduan sensitif seperti aluminium atau baja berkekerasan tinggi) dan deformasi mekanik. Mesin pemotong presisi yang menggunakan roda abrasif bertautan berlian atau aluminium oksida, seringkali harus dilengkapi dengan pendingin cair yang berlimpah (coolant) untuk mengontrol suhu.
Pemilihan jenis roda pemotong harus disesuaikan dengan kekerasan material. Roda yang terlalu keras dapat menyebabkan material terbakar atau retak, sementara roda yang terlalu lunak akan cepat habis dan prosesnya lambat.
Banyak sampel metalografi terlalu kecil atau memiliki bentuk yang tidak beraturan untuk ditangani secara efektif selama proses pengamplasan dan pemolesan. Pemasangan (mounting) adalah proses menanamkan sampel dalam wadah resin untuk menciptakan bentuk silinder atau persegi yang standar, mudah dipegang, dan tepi-tepinya terlindungi.
Menggunakan tekanan dan panas tinggi (sekitar 150-180°C) untuk menyatukan sampel dengan resin termoplastik (seperti Bakelit atau termoplas akrilik). Ini cepat dan menghasilkan mount yang sangat padat. Namun, tidak cocok untuk material yang sensitif terhadap suhu, seperti beberapa paduan aluminium atau sampel yang mengandung fasa sensitif terhadap panas.
Menggunakan resin termoset (seperti epoksi, akrilik, atau poliester) yang mengeras pada suhu kamar melalui reaksi kimia eksotermik. Meskipun prosesnya memakan waktu lebih lama (resin epoksi bisa memakan waktu hingga 12 jam untuk mengeras), ini sangat ideal untuk sampel yang sensitif terhadap panas atau jika perlindungan tepi (edge retention) yang sangat baik diperlukan, karena epoksi cenderung menyusut lebih sedikit saat mengeras.
Pengamplasan adalah proses menghilangkan material secara bertahap untuk menghasilkan permukaan yang benar-benar datar dan menghilangkan lapisan kerusakan tebal yang dihasilkan dari pemotongan. Proses ini umumnya dilakukan menggunakan kertas silikon karbida (SiC) yang direkatkan pada permukaan datar yang berputar, dengan aliran air yang konstan untuk pendinginan dan pembuangan serpihan.
Pengamplasan harus dimulai dengan grit kasar (misalnya P180 atau P220) dan berlanjut secara bertahap ke grit yang semakin halus (P400, P800, P1200, hingga P4000). Kriteria utama untuk pindah ke grit berikutnya adalah penghilangan total goresan dari tahap sebelumnya. Sampel harus diputar 90 derajat setiap kali pindah ke grit yang lebih halus, memastikan goresan baru tegak lurus terhadap goresan lama.
Setiap langkah pengamplasan, meskipun menghilangkan goresan sebelumnya, juga menciptakan lapisan deformasi plastis baru di bawah permukaan. Tujuan dari urutan pengamplasan yang bertahap adalah untuk mengurangi kedalaman lapisan deformasi ini secara progresif, hingga pada tahap akhir, lapisan deformasi yang tersisa sangat tipis dan dapat dihilangkan sepenuhnya oleh pemolesan.
Pemolesan adalah tahap akhir yang dirancang untuk menghasilkan permukaan yang mengkilap, bebas goresan, dan bebas dari deformasi mikro. Permukaan yang dipoles harus bersifat optis datar (optically flat) agar dapat dianalisis dengan mikroskop cahaya.
Menggunakan kain yang kokoh dan suspensi abrasif, biasanya berlian (diamond) dengan ukuran partikel 6 mikrometer (µm) atau 3 µm. Tekanan harus moderat, dan waktu pemolesan harus cukup untuk menghilangkan semua goresan dari pengamplasan P4000, tetapi tidak terlalu lama hingga menghasilkan relief topografi yang tidak diinginkan (di mana fasa yang lebih keras dipoles lebih lambat daripada fasa yang lebih lunak).
Menggunakan kain yang sangat lembut (seringkali kain non-woven atau sutra) dan abrasif ultra-halus seperti suspensi alumina atau silika koloid, biasanya dengan ukuran partikel 1 µm atau 0.05 µm. Tahap ini bersifat kemo-mekanis, di mana tindakan mekanik yang ringan dikombinasikan dengan efek kimia dari suspensi untuk menghasilkan permukaan yang seperti cermin.
Dalam banyak aplikasi, seperti analisis pelapisan (coating) atau lapisan terluar yang mengalami karburisasi, sangat penting untuk mempertahankan geometri tepi sampel tanpa pembulatan (rounding). Hal ini biasanya dicapai melalui penggunaan resin mounting epoksi yang keras dan penambahan pengisi inert (seperti bubuk keramik atau serbuk tembaga) ke dalam mount untuk menyamai laju penghilangan material antara sampel, resin, dan pengisi.
Setelah permukaan material dipoles hingga sempurna dan tampak seperti cermin di bawah mikroskop, strukturnya masih belum terlihat. Hal ini karena, dalam mikroskop cahaya pantulan, permukaan yang sangat halus memantulkan semua cahaya kembali ke lensa objektif, menghasilkan bidang pandang yang seragam dan terang.
Etsa adalah proses perlakuan kimia yang selektif. Etsa bereaksi lebih cepat pada area berenergi tinggi seperti batas butir, dislokasi, dan fasa yang berbeda komposisinya. Reaksi ini menciptakan perbedaan kecil dalam topografi permukaan (relief) dan juga orientasi kristalografi. Perbedaan ini kemudian membelokkan atau menyerap cahaya yang dipantulkan, sehingga menciptakan kontras yang diperlukan untuk visualisasi mikrostruktur.
Pemilihan reagen etsa sangat spesifik tergantung pada jenis material yang dianalisis:
Durasi etsa sangat penting. Etsa yang terlalu singkat tidak akan menghasilkan kontras yang cukup; etsa yang terlalu lama dapat merusak mikrostruktur (over-etching), yang mengakibatkan hasil yang tidak akurat atau kabur.
Setelah sampel dipersiapkan dan dietsa dengan benar, alat utama untuk analisis adalah mikroskop. Metalografi tradisional dan modern bergantung pada beberapa jenis mikroskopi, masing-masing menawarkan resolusi dan informasi yang unik.
Mikroskop optik adalah alat kerja harian di laboratorium metalografi. Karena logam bersifat opak, mikroskop ini menggunakan cahaya yang dipantulkan (reflected light) dari permukaan sampel.
Ini adalah mode observasi standar. Cahaya diarahkan secara tegak lurus ke permukaan sampel dan cahaya yang dipantulkan dikumpulkan oleh lensa objektif. Kontras dihasilkan oleh perbedaan topografi (alur etsa) atau reflektivitas antar fasa.
Hanya cahaya yang dibelokkan (disebabkan oleh ketidaksempurnaan atau batas butir) yang mencapai lensa objektif. Struktur tampak terang dengan latar belakang gelap. Teknik ini sangat berguna untuk mendeteksi inklusi kecil atau porositas permukaan.
Digunakan terutama untuk material non-kubik (seperti titanium, magnesium, atau keramik) dan material yang sensitif anisotropik secara optik. Cahaya terpolarisasi berinteraksi dengan struktur kristal, dan orientasi kristal yang berbeda akan memantulkan cahaya dengan warna atau intensitas yang berbeda, menampakkan butir-butir tanpa perlu etsa kimiawi. Teknik ini juga sangat efektif untuk mengidentifikasi inklusi non-logam yang birefringen.
Juga dikenal sebagai Nomarski Contrast. DIC adalah teknik optik canggih yang meningkatkan kontras dengan mengubah jalur cahaya yang dipantulkan dari permukaan sampel. Ini sangat sensitif terhadap perubahan ketinggian yang sangat kecil (relief permukaan), menjadikannya ideal untuk studi fasa yang baru terbentuk atau alur etsa yang sangat dangkal.
Untuk resolusi yang jauh lebih tinggi dan kedalaman fokus yang lebih besar daripada OM, SEM menjadi alat yang tak tergantikan. SEM menggunakan berkas elektron yang difokuskan untuk memindai permukaan sampel.
Berkas elektron primer berinteraksi dengan sampel, menghasilkan berbagai sinyal, termasuk elektron sekunder (SE), elektron hamburan balik (BSE), dan sinar-X karakteristik. Resolusi SEM dapat mencapai beberapa nanometer, jauh melampaui batas difraksi cahaya (~0.2 µm).
Elektron sekunder terutama sensitif terhadap topografi permukaan. Ini menghasilkan gambar tiga dimensi yang sangat detail, menjadikannya alat utama dalam studi fraktografi (analisis permukaan patahan).
Elektron hamburan balik sangat sensitif terhadap nomor atom (Z). Fasa yang mengandung unsur dengan nomor atom lebih tinggi (lebih berat) akan tampak lebih terang pada citra BSE. Ini sangat berguna untuk identifikasi fasa kedua atau inklusi berdasarkan perbedaan komposisi kimia, bahkan sebelum menggunakan analisis sinar-X.
SEM sering dilengkapi dengan spektroskopi dispersif energi sinar-X (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy - EDS atau EDX). Ketika elektron primer menghantam sampel, dihasilkan sinar-X karakteristik yang unik untuk setiap unsur. EDS memungkinkan analisis kimia kualitatif dan kuantitatif pada titik atau area yang sangat kecil di mikrostruktur.
Metalografi tidak hanya tentang mengambil gambar yang indah; ini adalah tentang mengukur, mengidentifikasi, dan menghubungkan fitur-fitur mikrostruktur dengan sifat material yang sesungguhnya.
Ukuran butir memiliki dampak signifikan pada sifat mekanik material, terutama ketangguhan, kekuatan yield, dan ketahanan terhadap creep. Pengukuran ukuran butir dilakukan secara kuantitatif.
Standar yang paling umum digunakan adalah ASTM E112, yang mencakup beberapa metode:
Kuantifikasi ukuran butir yang tepat sangat penting dalam kontrol kualitas dan spesifikasi material, terutama untuk material yang mengalami perlakuan termal di mana pertumbuhan butir harus dikendalikan.
Metalografi memungkinkan identifikasi dan karakterisasi fasa mikrostruktural yang dihasilkan dari pendinginan atau perlakuan termal.
Dalam baja, metalografi membedakan antara perlit (struktur lamellar dari ferit dan sementit), bainit (struktur halus yang terbentuk pada suhu transisi), dan martensit (struktur tetragonal yang sangat keras dan rapuh, dibentuk oleh pendinginan cepat). Morfologi fasa-fasa ini (misalnya, ketebalan lamelar perlit) secara langsung berkorelasi dengan kekerasan dan kekuatan material.
Inklusi non-logam (oksida, sulfida, silikat) adalah material asing yang terperangkap selama proses peleburan. Identifikasi, ukuran, bentuk, dan distribusinya sangat penting karena inklusi bertindak sebagai konsentrator tegangan dan dapat mengurangi ketahanan lelah serta ketangguhan material. Standar seperti ASTM E45 digunakan untuk menilai tingkat kebersihan baja.
Dalam material yang diproduksi melalui metalurgi serbuk (powder metallurgy) atau pengecoran, keberadaan porositas (rongga) adalah masalah struktural utama. Metalografi kuantitatif dapat menghitung fraksi volume porositas dan ukuran rata-ratanya. Bahkan porositas mikro yang tak terlihat oleh mata telanjang dapat dideteksi dan diukur, yang penting untuk memprediksi kinerja material di bawah tekanan atau suhu tinggi.
Salah satu aplikasi metalografi yang paling penting adalah dalam analisis kegagalan. Ketika sebuah komponen rusak sebelum usia pakainya, pemeriksaan mikrostruktural seringkali mengungkap penyebab akar masalah, apakah itu desain material yang salah, pemrosesan yang cacat, atau kondisi operasional yang ekstrim.
Meskipun fractography murni berfokus pada topografi permukaan patahan (seringkali menggunakan SEM), metalografi standar (preparasi penampang melintang) harus dilakukan untuk memahami bagaimana retakan berinteraksi dengan mikrostruktur material. Contohnya:
Dalam baja nirkarat (stainless steel), pemanasan pada suhu tertentu dapat menyebabkan presipitasi karbida krom di batas butir (sensitisasi). Metalografi yang dietsa secara khusus dapat menunjukkan jaringan karbida ini, yang menjelaskan mengapa material rentan terhadap korosi intergranular (weld decay).
Retakan lelah (fatigue) biasanya dimulai dari cacat permukaan atau inklusi dan merambat secara perlahan. Metalografi penampang dapat menunjukkan zona inisiasi retak dan bagaimana retakan merambat melalui mikrostruktur, seringkali berhenti pada fitur tertentu seperti batas butir yang diperkuat.
Metalografi modern telah berevolusi jauh dari sekadar observasi visual. Metalografi kuantitatif (stereologi) menggunakan prinsip matematika dan statistik untuk mendapatkan data numerik yang objektif dari gambar mikrostruktur.
Stereologi adalah ilmu yang mempelajari cara mendapatkan informasi tiga dimensi dari data dua dimensi (gambar metalografi). Ini memungkinkan pengukuran fraksi volume (misalnya, berapa persen perlit dalam baja), luas permukaan batas butir per unit volume, dan dimensi rata-rata fitur mikrostruktural.
Dengan perkembangan kamera digital resolusi tinggi dan perangkat lunak analisis citra, proses pengukuran menjadi otomatis dan jauh lebih cepat. Perangkat lunak ini dapat secara otomatis melakukan:
Automasi ini sangat krusial dalam lingkungan kontrol kualitas industri, di mana ribuan sampel mungkin perlu diproses dan dinilai setiap bulan.
Selain teknik standar yang dijelaskan di atas, ada beberapa metode khusus yang digunakan untuk menganalisis kondisi unik material.
Metode ini digunakan ketika etsa kimia dapat mengubah komposisi permukaan (misalnya, pada keramik atau material refraktori). Sampel dipanaskan di bawah titik lelehnya di lingkungan vakum atau atmosfer tertentu. Batas butir memiliki energi bebas permukaan yang lebih tinggi, menyebabkan atom-atom bermigrasi dan membentuk alur termal mikroskopis di sepanjang batas butir, yang kemudian dapat dilihat di mikroskop optik tanpa perlakuan kimia.
EBSD (Electron Backscatter Diffraction) adalah teknik yang terintegrasi dengan SEM yang sangat kuat. EBSD menganalisis pola difraksi elektron yang dihamburkan balik dari sampel kristal untuk menentukan orientasi kristalografi lokal pada setiap titik yang dipindai.
Aplikasi EBSD meliputi:
EBSD telah merevolusi studi metalografi, memungkinkan analisis yang jauh lebih mendalam tentang bagaimana orientasi butir memengaruhi kinerja material, terutama dalam aplikasi kedirgantaraan dan otomotif performa tinggi.
Berurusan dengan material yang sangat keras, seperti keramik, karbida bersimen (cemented carbides), atau lapisan keras tipis. Preparasi sampel untuk material ini membutuhkan penggunaan abrasif berlian dalam semua tahap, serta teknik pemolesan khusus untuk menghindari penarikan (pull-out) atau retak mikro di batas fasa.
Metalografi Komposit: Material komposit (logam matriks atau polimer matriks) memerlukan teknik etsa yang sangat spesifik, seringkali kombinasi etsa mekanik dan kimia, untuk menampakkan baik serat penguat maupun matriks tanpa merusak salah satunya. Keberhasilan terletak pada pemilihan media mounting yang tepat dan kontrol tekanan pemolesan agar tidak terjadi fiber pull-out.
Material Berpori: Untuk material seperti busa logam atau filter, metalografi harus dilakukan dengan hati-hati. Resin epoksi yang dimasukkan ke dalam pori-pori selama mounting harus memiliki viskositas sangat rendah untuk memastikan infiltrasi penuh sebelum mengeras, sehingga integritas struktur pori dapat dipertahankan selama pemolesan.
Metalografi adalah alat kontrol utama untuk semua proses perlakuan termal. Perubahan mikrostruktur yang terjadi selama pemanasan dan pendinginan adalah tujuan utama dari perlakuan termal, dan hanya metalografi yang dapat memvalidasi apakah perubahan yang diinginkan telah tercapai.
Setelah normalisasi (pemanasan ke zona austenit diikuti pendinginan udara), metalografi memverifikasi ukuran butir austenit yang baru terbentuk dan distribusi fasa ferit-perlit. Proses annealing (pelunakan) harus menghasilkan butir ferit yang seragam dan perlit yang kasar; penyimpangan menunjukkan masalah dalam kontrol suhu tungku atau waktu penahanan.
Pengerasan (quenching) bertujuan untuk mengubah seluruh struktur baja menjadi martensit. Metalografi digunakan untuk memeriksa keberadaan fasa sisa yang tidak diinginkan, seperti ferit sisa atau austenit sisa. Setelah tempering, metalografi mendeteksi pengendapan karbida halus di dalam matriks martensit, yang menunjukkan bahwa proses tempering berhasil mengurangi kerapuhan tanpa mengurangi kekuatan secara berlebihan.
Proses pengerasan permukaan seperti karburisasi (penambahan karbon ke permukaan) atau nitridasi (penambahan nitrogen) memerlukan pengukuran kedalaman kasus (case depth) yang sangat akurat. Metalografi dapat menampakkan batas antara lapisan permukaan yang kaya karbon/nitrogen dan inti material. Pengukuran ini kritis untuk memastikan bahwa ketahanan aus yang dibutuhkan telah tercapai.
Penentuan kedalaman kasus efektif seringkali dilakukan dengan mengukur transisi dari mikrostruktur keras ke mikrostruktur yang lebih lembut (seringkali dikombinasikan dengan pengukuran kekerasan mikro Vicker's, yang dilakukan langsung pada penampang metalografi).
Metalografi berdiri sebagai disiplin ilmu yang esensial dalam rantai nilai rekayasa material, mulai dari penelitian dan pengembangan hingga kontrol kualitas dan analisis kegagalan. Kemampuannya untuk secara visual menyingkap struktur internal material—yang merupakan hasil dari seluruh sejarah pemrosesan dan perlakuan termal—memberikan pemahaman yang tak tertandingi tentang mengapa material berperilaku seperti yang mereka lakukan.
Dari pengamplasan manual yang cermat yang membutuhkan kesabaran tingkat tinggi, hingga penggunaan teknologi canggih seperti EBSD dan SEM-EDS, metalografi terus berevolusi. Namun, inti dari metalografi tetap sama: kebutuhan akan persiapan sampel yang sempurna dan kemampuan interpretasi yang tajam. Analisis yang akurat memungkinkan para insinyur untuk menyesuaikan proses manufaktur, meningkatkan keandalan produk, dan mendorong inovasi material di masa depan.